前（qián）言
本標準按GB/T1.1—2000 《標準的結構和編寫規（guī）則》進行編製
本標準附錄是資料性附錄
本（běn）標準由四川省畜（chù）牧食品局提出並歸口
本（běn）標準由四川省（shěng）質量（liàng）技（jì）術監督局批準
本標準起草單位：四川省獸藥殘留監控中心、四川（chuān）省獸藥監察所
本標準（zhǔn）主要起（qǐ）草人：彭莉（lì）、嶽秀英、高嵐（lán）、熊浩山、官豔麗、王海波、吳曉嵐 牛奶中氯黴素殘留檢測方法（fǎ）
－高效液相色譜-串聯質譜（LC-MS-MS）法 1 範圍
本標準規定（dìng）了牛奶中（zhōng）氯黴素殘（cán）留（liú）量檢測（cè）的製樣和高效液相色譜-串聯質譜（LC-MS-MS）測定方法。
本標準適用於（yú）牛奶中氯黴素的殘留量測定（dìng）。檢出限為0.05μg/L。
2 規範（fàn）性引用文件（jiàn）
下列（liè）文件中的（de）條款（kuǎn）通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件（jiàn），其隨後（hòu）所（suǒ）有的（de）修（xiū）改（gǎi）單（不包括勘誤（wù）的內容）或修訂版均不適用於本標（biāo）準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否（fǒu）可（kě）使用這些文件的最新版（bǎn）本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於本標準（zhǔn）。
GB/T 1.1-2000 標準化工作導則 第1部分：標準的結構和編寫規則 (ISO/IEC Directives, Part 3, 1997, Rules for the structure and drafting of International Standards, NEQ)
GB/T 6682-1992 分析實驗室（shì）用水規則和（hé）試驗方法
農牧發[2003]1號 獸藥殘留試驗技術（shù）規（guī）範（試行）
3 製樣
3.1 樣（yàng）品的（de）製備
取適量（liàng）新鮮的空白或供（gòng）試牛（niú）奶，渦旋（xuán）混合使之均勻、密封。
3.2 樣品的保存
-20℃以下冰箱中貯存備用（yòng）。
4 測定方法
4.1 方法提要或原理
牛奶中的氯黴（méi）素用乙酸乙酯提取，正己烷脫脂，C18固相萃（cuì）取柱淨化，氮氣吹幹。用高（gāo）效（xiào）液相色譜-串（chuàn）聯質譜儀測定，外標法定量。
4.2 試劑和材料
以下所用的（de）試劑，除特別注明（míng）者（zhě）外均為分析純試劑；水為符合GB/T 6682規定（dìng）的一級水。
4.2.1 氯黴素標準（zhǔn）品（CAP） 含氯黴素(C11H12Q5N2Cl2)不得少於97%
4.2.2 乙酸乙酯
4.2.3 乙腈 色譜純
4.2.4 甲醇 色譜（pǔ）純
4.2.5 正（zhèng）己烷
4.2.6 氯化鈉
4.2.7 氯黴素標準貯（zhù）備溶液 取氯黴素標準品約10mg，精密稱定，用甲醇溶解並稀釋成濃度為100μg/mL的標準貯（zhù）備液，置-20℃保存，保存期不超過一（yī）年。
4.2.8 氯黴素標準溶液 準確量取氯（lǜ）黴素標準貯備溶液適量，用50%乙腈稀釋成濃度為5μg/L的標準溶液，置4℃冰箱中保存，保存期不超過一個月。
4.2.9 4%的氯化（huà）鈉溶液（yè） 稱取40.0g氯化鈉，加水稀釋成1000mL,搖勻即得。
4.2.10 Waters Sep-Pak Vac C18固相（xiàng）萃取柱或相當者 500mg，3 mL。臨用前分別用5mL甲醇和5mL水（shuǐ）預處理，保持柱體濕潤。
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